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CAPES-Montage chimie n°7 :
Expériences illustrant les techniques de séparation, de purification et de caractérisation courantes en chimie

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Introduction :

Les produits des réactions chimiques ne sont jamais purs. Il convient de savoir séparer le produit que l'on veut obtenir et les produits "parasites".

On peut également effectuer par exemple une recristallisation du produit qui permet alors de le purifier.

Séparation Fe3+-Al3+ en solution aqueuse :

Principe :

Voici les réactions qui nous intéressent :

Réactions de précipitation et de complexation

En présence d'un excès d'ions hydroxyde, il y a une différence de comportement entre les ions aluminium et les ions ferrique :
Le précipité Al(OH)3 se re-dissout pour donner le complexe Al(OH)4-.

Séparation de Fe3+ et de Al3+ (10-1 M):

A réaliser avec des gants et une paire de lunettes

Caractérisation :

Caractérisation des précipités et complexe

Recristallisation du benzyle Φ-CO-OC-Φ :
manipulation, caractérisation :

Extraction par hydrodistillation de l'eugénol contenu dans le clou de girofle :

Le clou de girofle contient :

Les molécules d'eugénol et d'acétyleugénol

Manipulation :

Montage d'hydrodistillation du clou de girofle

Caractérisation par CCM :

Schéma du montage de chromatographie :

Montage de chromatographie

Une fois l'élution faite (front de l'éluant à 1 cm du bord haut de la plaque de silice), on sèche puis on révèle à l'aide d'une lampe à UltraViolets (U.V).

On peut alors mesurer les distances sur la plaque pour obtenir les rapports frontaux :
Rf(composé) = distance parcourue par le composé / distance parcourue par l'éluant.

Ici on mesure : Rf(eugénol commercial) = 0.47 et Rf(produit final) = 0.47.
On a bien séparé l'eugénol et l'acétyleugénol.

Conclusion :

Les moyens de séparer, purifier et caractériser des produits chimiques sont nombreux. Ces moyens sont physiques ou chimiques et concernent autant la chimie organique qu'inorganique.

On peut citer les différentes chromatographies (sur couche mince, sur colonne ou en phase gazeuse), mais aussi toutes les méthodes spectrographiques (InfraRouge I.R, UltraViolets U.V ou Résonance Magnétique Nucléaire RMN), la spectrométrie de masse ...

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